2018. 8. 23. 17:56ㆍ전공화학 이야기/물리화학
안녕하세요.
오늘은 분별 증류에 대해서 포스팅해보려고 합니다.
분별 증류는 끓는점 차이가 나는 두 물질을 분리하는데 쓰입니다.
예를 들어 물과 메탄올이 섞여있는 용액을 끓인다고 생각해봅시다.
이때 메탄올은 65.1℃에서 끓기 시작하고, 물은 100℃에서 끓기 시작하여 분리할 수 있습니다.
(물론 혼합물이 되면서 물과 메탄올이 함께 존재하면 끓는점이 점점 증가합니다.)
이렇게 분별 증류로 두 액체를 구분하기 위해서는 다음 조건이 필요합니다.
①끓는점 차이가 작지 않아야 합니다.
②불변 끓음 혼합물의 조성이어서는 안됩니다.
불변 끓음 혼합물이란, 혼합 용액에서 특정 조성이 되면 증기와 액체의 조성 차이가 생기지 않는 물질을 말합니다.
예를 들어 20% 염산/80% 물 혼합 용액의 경우 이 혼합물은 108℃에서 같은 조성으로 끓어 나옵니다.
즉 염산과 물을 분리할 수 없는 상태가 되는 거죠.
이론적인 내용은 복잡하니 여기까지만 설명하겠습니다ㅎㅎ
다음으로 분별 증류에 사용되는 냉각기에 대해 알아봅시다.
환류 냉각기 |
비그렉스 냉각기 |
리비히 냉각기 |
![]() | ||
파란 부분이 냉각수가 흐르는 부분입니다. 구불구불한 부분으로 물이 들어가고, 곧은 부분으로 물이 나오게 호스를 연결합니다. |
플라스크와 연결해서 증기가 통과하는 부분입니다. 끓는점이 아래의 액체는 응축시키고, 끓는점의 증기는 통과시킵니다. |
초록색 부분이 냉각수가 흐르는 부분입니다. 아랫부분으로 물이 들어가고 윗부분으로 물이 나오게 호스를 연결합니다. |
그림 출처:http://en.wikipedia.org/wiki/Condenser_(laboratory)
분별 증류 장치는 아래 그림처럼 설치하면 됩니다.
딱히 순서가 있다기 보다는.. 적절히 꽂아 고정시키면 되겠죠?

설치시 주의점은 다음과 같습니다.
-
둥근바닥 플라스크를 장치하기 전에 끓임쪽을 빼먹지 않도록 주의하세요. 끓임쪽을 넣으면 갑자기 끓어 넘치는 것을 방지합니다.
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둥근 바닥 플라스크에 비그렉스 냉각기를 위치시킵니다. 봉합 부위에 바셀린을 바르면 완벽한 봉합이 됩니다. 초록색 클립으로 이음새를 연결시키면 더 안전하게 고정됩니다. 클립은 위아래의 크기가 다른데, 봉합 부위의 모양을 보고 잘 꽂아야 합니다.
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비그렉스 냉각기 위에 디스틸레이션 헤드를 꽂습니다. 디스틸레이션 헤드는 비그렉스 냉각기와 리비히 냉각기를 연결시켜주는 역할을 합니다. 온도계를 꽂을 때는 가지 부분에 온도계를 위치시킵니다.
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리비히 냉각기를 연결시키고 용액이 모이도록 어댑터를 연결합니다. 리비히 냉각기에 고무호스를 연결시키는데, 아래쪽으로 물이 들어가도록 하고 위쪽으로 물이 나오도록 합니다. 구리선으로 잘 감아 물이 새지 않도록 합니다. 고무호스가 꺾이거나 흔들리지 않도록 잘 고정시킵니다.
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삼각 플라스크를 놓고 높이는 랩잭으로 조절합니다.
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그밖에도 링클램프, 클램프, 3P 클램프 등을 이용하여 분별 증류 장치를 연결시키는 곳에 잘 고정시킵니다.
실험 순서는 다음과 같습니다.
-
둥근바닥 플라스크에 메탄올과 증류수를 60ml씩 섞습니다.
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2-3개의 끓임쪽을 넣고 분별 증류 장치에 고정시킵니다.
-
혼합 용액을 끓이고, 온도에 따라 다른 플라스크에 구별하여 모읍니다.
(64-70℃: 플라스크A, 70-80℃: 플라스크 B, 80-90℃: 플라스크 C, 90-95℃:플라스크 D, 남은 용액은 플라스크 E)
여기서 메탄올은 매우 위험한 용액이므로 튀거나 흡입하지 않도록 해야 합니다.

실험 결과는 다음과 같습니다.
플라스크 |
온도 구간(℃) |
증류량(mL) |
수득률(%) |
A |
64-70 |
1.32 |
1.19 |
B |
70-80 |
43.6 |
36.33 |
C |
80-90 |
31.0 |
25.83 |
D |
90-95 |
19.0 |
15.83 |
E |
95- |
17.3 |
14.42 |
별로 신기할게 없는 실험이지만, 분별 증류 장치를 직접 설치해 보는 과정을 익힐 수 있습니다.
만약 시간대별로 끓는 온도를 기록했더라면 그래프도 그릴 수 있었을 텐데 아쉬움이 남네요.
이상 분별 증류에 대한 포스팅이었습니다^0^
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