물과 메탄올의 분별 증류

2018. 8. 23. 17:56전공화학 이야기/물리화학

안녕하세요.

 

오늘은 분별 증류에 대해서 포스팅해보려고 합니다.

 

분별 증류는 끓는점 차이가 나는 두 물질을 분리하는데 쓰입니다.

 

예를 들어 물과 메탄올이 섞여있는 용액을 끓인다고 생각해봅시다.

 

이때 메탄올은 65.1℃에서 끓기 시작하고, 물은 100℃에서 끓기 시작하여 분리할 수 있습니다.

 

(물론 혼합물이 되면서 물과 메탄올이 함께 존재하면 끓는점이 점점 증가합니다.)

 

이렇게 분별 증류로 두 액체를 구분하기 위해서는 다음 조건이 필요합니다.

끓는점 차이가 작지 않아야 합니다.

불변 끓음 혼합물의 조성이어서는 안됩니다.

 

불변 끓음 혼합물이란, 혼합 용액에서 특정 조성이 되면 증기와 액체의 조성 차이가 생기지 않는 물질을 말합니다.

 

예를 들어 20% 염산/80% 물 혼합 용액의 경우 이 혼합물은 108℃에서 같은 조성으로 끓어 나옵니다.

 

즉 염산과 물을 분리할 수 없는 상태가 되는 거죠.

 

이론적인 내용은 복잡하니 여기까지만 설명하겠습니다ㅎㅎ

 

다음으로 분별 증류에 사용되는 냉각기에 대해 알아봅시다.

 

 환류 냉각기

비그렉스 냉각기 

리비히 냉각기 

 File:Dimroth condenser.png

File:Vigreux column.svg

 파란 부분이 냉각수가 흐르는 부분입니다. 구불구불한 부분으로 물이 들어가고, 곧은 부분으로 물이 나오게 호스를 연결합니다.

 플라스크와 연결해서 증기가 통과하는 부분입니다. 끓는점이 아래의 액체는 응축시키고, 끓는점의 증기는 통과시킵니다.

 초록색 부분이 냉각수가 흐르는 부분입니다. 아랫부분으로 물이 들어가고 윗부분으로 물이 나오게 호스를 연결합니다. 

그림 출처:http://en.wikipedia.org/wiki/Condenser_(laboratory)

 

 

분별 증류 장치는 아래 그림처럼 설치하면 됩니다.

 

딱히 순서가 있다기 보다는.. 적절히 꽂아 고정시키면 되겠죠?

 

 

 

설치시 주의점은 다음과 같습니다.

  • 둥근바닥 플라스크를 장치하기 전에 끓임쪽을 빼먹지 않도록 주의하세요. 끓임쪽을 넣으면 갑자기 끓어 넘치는 것을 방지합니다.
  • 둥근 바닥 플라스크에 비그렉스 냉각기를 위치시킵니다. 봉합 부위에 바셀린을 바르면 완벽한 봉합이 됩니다. 초록색 클립으로 이음새를 연결시키면 더 안전하게 고정됩니다. 클립은 위아래의 크기가 다른데, 봉합 부위의 모양을 보고 잘 꽂아야 합니다.
  • 비그렉스 냉각기 위에 디스틸레이션 헤드를 꽂습니다. 디스틸레이션 헤드는 비그렉스 냉각기와 리비히 냉각기를 연결시켜주는 역할을 합니다. 온도계를 꽂을 때는 가지 부분에 온도계를 위치시킵니다.
  • 리비히 냉각기를 연결시키고 용액이 모이도록 어댑터를 연결합니다. 리비히 냉각기에 고무호스를 연결시키는데, 아래쪽으로 물이 들어가도록 하고 위쪽으로 물이 나오도록 합니다. 구리선으로 잘 감아 물이 새지 않도록 합니다. 고무호스가 꺾이거나 흔들리지 않도록 잘 고정시킵니다.
  • 삼각 플라스크를 놓고 높이는 랩잭으로 조절합니다.
  • 그밖에도 링클램프, 클램프, 3P 클램프 등을 이용하여 분별 증류 장치를 연결시키는 곳에 잘 고정시킵니다.

 

 

실험 순서는 다음과 같습니다.

  1. 둥근바닥 플라스크에 메탄올과 증류수를 60ml씩 섞습니다.
  2. 2-3개의 끓임쪽을 넣고 분별 증류 장치에 고정시킵니다.
  3. 혼합 용액을 끓이고, 온도에 따라 다른 플라스크에 구별하여 모읍니다.

(64-70℃: 플라스크A, 70-80℃: 플라스크 B, 80-90℃: 플라스크 C, 90-95℃:플라스크 D, 남은 용액은 플라스크 E)

 

여기서 메탄올은 매우 위험한 용액이므로 튀거나 흡입하지 않도록 해야 합니다.

조금 마시면 눈이 멀고, 많이 마시면 사망에 이른다고 하네요 ㄷㄷㄷ

 

 

실험 결과는 다음과 같습니다.

 

 플라스크

온도 구간(℃)

 증류량(mL)

수득률(%) 

 A

 64-70 

1.32 

1.19 

 B

 70-80

 43.6

 36.33

 C

 80-90

 31.0

 25.83

 D

 90-95

 19.0

 15.83

 E

 95-

 17.3

 14.42

 

 

별로 신기할게 없는 실험이지만, 분별 증류 장치를 직접 설치해 보는 과정을 익힐 수 있습니다.

 

만약 시간대별로 끓는 온도를 기록했더라면 그래프도 그릴 수 있었을 텐데 아쉬움이 남네요.

 

이상 분별 증류에 대한 포스팅이었습니다^0^

 

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